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[[乌灵菌粉]] 拼音名:Wuling Junfen 英文名: 书页号:X32-58 标准编号:WS3-321(Z-39)-2001(Z) 本品系炭棒菌科炭棒菌属(Xylaria)[[真菌]],经深层发酵而得到的[[菌丝体]]干燥品。 【性状】本品为浅棕色至棕色粉末;气特异,味甘淡。 【鉴别】 (1)取本品2g,加[[稀乙醇]]20ml,置水浴上回流2小时,滤过,滤液作为供试品溶液。另取乌灵菌粉对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照[[薄层色谱法]](中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一用0.4%[[羧甲基纤维素钠]]溶液和3.85%[[磷酸氢二钠]]溶液等量混合制备的[[硅胶]]G薄层板上,以[[氯仿]]-[[醋酸乙酯]]-[[异丙醇]]-水(4:1:2:0.1)的混合液(每 10ml加氨水3滴)为[[展开剂]],展开,取出,晾干,立即置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的3个亮蓝色荧光斑点。 (2)取[[腺苷]]、[[腺嘌呤]]对照品各适量,加稀乙醇,制成每1ml含腺苷1mg,含腺嘌呤0.5mg溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液10μl及上述对照品溶液1μl,分别点于同一用0.4%羧甲基纤维素钠溶液和3.85%磷酸氢二钠溶液等量混合制备的硅胶GF<[254]>薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-异丙醇-水(8:2:6:0.3)混合液(每10ml 加氨水4滴)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗色斑点。 (3)取本品2g,加[[乙醇]]制[[氢氧化钾]][[试液]]5ml,加热煮沸5分钟,放冷,加水 4ml与[[乙醚]]10ml,充分振摇,分取乙醚液2ml,加0.5%2,2ˊ-[[联吡啶]][[乙醇溶液]]和 0.5%[[三氯化铁]]乙醇溶液各约0.5ml,显血红色。 【检查】水分 不得过6.0%(中国药典2000年版一部附录Ⅸ H 一法)。 炽灼残渣 不得过6.5%(中国药典2000年版一部附录Ⅸ J)。 重金属 取炽灼残渣项下的残渣,依法检查(中国药典2000年版一部附录 Ⅸ E 二法),不得过百万分(20ppm)。 【含量测定】腺苷 照[[高效液相色谱法]](中国药典2000年版一部附录Ⅵ D) 试验。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:[[甲醇]] -0.05mol/L磷酸氢二钠溶液(17:83)为流动相,检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取减压干燥至恒重的腺苷对照品10mg,置100ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含腺苷10μg)。 供试品溶液的制备 取本品,研匀,取0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加水适量,[[超声处理]]30 分钟,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品含腺苷(C10H13N5O4)不得少于0.078%。 [[多糖]] 对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的[[无水葡萄糖]]对照品,加水制成每1ml含无[[水葡萄糖]]0.1mg的溶液,作为对照品溶液。 标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml置[[试管]]中,加水至2ml,再加6%[[苯酚]]溶液1ml,摇匀,迅速加入[[硫酸]]5ml,摇匀,置沸水浴中加热15分钟,同时作空白对照,冷却后照[[分光光度法]](中国药典2000 年版一部附录Ⅴ B),在490nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 测定法 取本品,研匀,取1g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加0.1%十二烷基[[磺酸钠]]溶液30ml, 精密称定,置水浴中回流2小时,急速冷却,再称定重量,以水补足减失的重量(精确至0.01g),摇匀,立即离心(3500转/分),取[[上清液]],精密量取10ml,加入3倍量乙醇冷藏24小时,离心,弃去上清液,沉淀用少量乙醇洗涤,加水适量使溶解,容器用少量水洗涤,溶液与洗液合并,置100ml量瓶中,加水至刻度,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,精密量取溶液2ml置试管中,加入6%苯酚溶液1ml,摇匀,加入硫酸5ml,摇匀,置沸水浴中加热15分钟,同时作空白对照,冷却后照分光光度法(中国药典 2000年版一部附录Ⅴ B)在490nm波长处测定吸收度。从标准曲线上读出供试品溶液中[[葡萄糖]]的量,计算,即得。 本品含多糖以葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于7.5%。 【功能与主治】补肾健脑,[[养心安神]]。用于[[神经衰弱]]的[[心肾不交证]]。症见[[失眠]]、[[健忘]]、[[神疲乏力]]、[[腰膝酸软]]、脉细或沉[[无力]]等。 【用法与用量】口服,一次g,一日3次。 【规格】30kg/桶 【贮藏】密封,置阴凉干燥处。 【制剂】[[乌灵胶囊]] 【有效期】3年 [[分类:中成药]]
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